Изготавливаем самодельный электролюминесцентный индикатор

Дерпи Хувс ловит маффины. Стекло. Эпоксидка. Зелёный люминофор.

Я потратил целых три месяца и изготовил добрую сотню образцов, прежде чем у меня стало получаться что-то сносное. На данный момент я провёл пять экспериментов ^[2] и изготовил две серии прототипов.

Думаю ещё через несколько месяцев я смогу написать уже Исчерпывающее руководство по изготовлению самодельных индикаторов, с подробным обоснованием всех возможных комбинаций материалов, но пока же ограничусь описанием проведённых экспериментов и полученными текущими результатами^

Видеоверсия статьи для визуалов:

Введение

У Электролюминесценции есть ряд неоспоримых преимуществ по сравнению с существующими современными технологиями изготовления дисплеев.

Например, электролюминесцентный индикатор способен эксплуатироваться при очень широком диапазоне температур и выдерживать огромные перегрузки. Именно поэтому такие индикаторы использовать в советских и американских космических кораблях.

Семи-сегментные индикаторы панели управления космического корабля СОЮЗ-Т (Слева) и Индикаторный DSKY модуль от бортового компьютера Apollo (справа)

Равномерное излучение позволяет создавать высококачественную подсветку и электролюминесцентная подсветка — фирменная фишка часов Casio, однако встречается и на других устройствах, например, в пейджерах:

Носимые устройства с электролюминесцентной подсветкой: наручные часы Casio(слева) и заблудшая душа(справа)

Разумеется, у технологии есть и недостатки. Во-первых, это короткий срок службы. И без того небольшая начальная яркость катастрофически снижается в первую пару тысяч часов работы. Хотя сам индикатор способен работать годами. Другая проблема кроется в необходимости высоковольтного источника питания переменного тока ^[3] напряжением 200-300В и частотой 400-1200Гц, а также сложные аналоговые коммутаторы.

Но лично меня заинтересовало то, что мы можем изготовить электролюминесцентный индикатор практически любой конфигурации с помощью обычной кисточки.

Сама электролюминесценция — это физический эффект излучения материалом света под воздействием сильного электрического поля.

Технически, электролюминесцентный индикатор представляет собой конденсатор — между прозрачной и непрозрачной обкладками которого располагается тонкая плёнка твёрдого диэлектрика. В качестве диэлектрика используются электролюминофоры на базе сульфида или ортосиликата цинка, допированные различными металлами для получения того или иного цвета свечения. После выхода первой серии по ЭЛИ ^[4]мои любимые подписчики подарили мне электролюминофоры различных цветов. Теперь у меня практически вся палитра:

Мой голубой на 455нм, три вида зелёного цвета, 510, 515 и 525нм, Жёлтый (590нм), оранжевый(625нм) и красный(670нм).

▍ Четыре с виду простых шага:

Для того чтобы изготовить самодельный индикатор, выполним несколько простых на вид шагов.

Во-первых, подготовим верхний и нижний электрод. Стекло с токопроводящим слоем — наилучший вариант прозрачного электрода, а в роли заднего электрода подойдёт фольгированный стеклотекстолит с протравленным на нём рисунком:

Вторым шагом замешиваем порошок электролюминофора в эпоксидной смоле и наносим тонкий излучающий слой на токопроводящее стекло:

Слой люминофора на стекле в свете УФ лампы. Нанесение — кистью

Как только он высохнет, замешиваем порошок титаната бария в эпоксидной смоле и склеиваем верхний и нижний электроды вместе:

Струбцин много не бывает.

Когда смола затвердеет — мы сможем подключить наш индикатор к источнику питания переменного тока используя многоканальный коммутатор и наш индикатор — оживает:

Дерпи Хувс. Первая партия прототипов. Образец №79.

Разумеется, эти простые на вид четыре шага содержат огромное количество нюансов, которые я познал из литературы, а также из проведённых опытов.

Эксперимент №1. Проба пера

Образец №1.

Первый эксперимент уже мелькал в обзорной серии про советские индикаторы, там я просто решил проверить жизнеспособность технологии в принципе.

Для этого я замешал титанат бария в алкидном яхтном лаке в соотношении 1:1 и с помощью аэрографа нанёс тонким слоем на полоску фольгированного текстолита. Затем нанёс слой смеси голубого люминофора ЭЛ-455 опять же в алкидном яхтном лаке в соотношении 2:1, после — на каплю алкидного лака сверху приклеил токопроводящее стекло. Этот образец №1 заработал, правда спустя неделю лежания на полке он заметно потемнел и почти полностью потерял в яркости. В попытках выжать из него хоть что-то он прогорел и уже больше никогда не будет светиться.

▍ Где взять Электролюминофор?

Например, свой голубой 455нм я купил в НПФ люминофор. ^[5] Они также производят зелёный(515нм) и жёлтый(575нм) цвета, но они дороже, да и зелёный 525нм к тому моменту у меня уже был. Цена вопроса — от 20 тысяч рублей за килограмм, фасовка от 0.5кг.

▍ Стекло с токопроводящим покрытием (ITO-стекло)

Токопроводящее стекло является самым простым и доступным материалом для изготовления переднего электрода. На поверхности такого стекла нанесён тонкий слой твёрдого раствора оксидов индия (III) и олова (IV). (Indium tin oxide).

Наиболее часто встречаемый размер стекла с aliexpress- 20х20, 50х50, 100х100мм. Хотя мне удалось купить стекло 100х200мм, которое пойдёт на проект «Ну, покорми» ^[6] Средняя стоимость на ali — порядка 500 рублей за одно стёклышко размером 100х100мм. Цена зависит от сопротивления токопроводящего слоя — чем оно меньше — тем дороже, но тем меньше света пропускает само стекло из-за более толстого слоя.

Слева стекло сопротивлением 10 Ом, справа — 20 Ом

Зато чем меньше сопротивление стекла — тем меньше будет градиент напряжённости поля в диэлектрике, следовательно, свечение будет более равномерным. Для компенсации большой площади стекла или высокого сопротивления токопроводящего слоя можно сделать несколько точек подключения по всему периметру. В реальности — неравномерность свечения скорее будет вызвана неравномерной толщиной пакета, нежели сопротивлением стекла.

Для стёкол есть специальные контакты, которые нащелкиваются с края и фиксируются компаундом. На ali стоят конских денег — по 10-15 рублей за один контакт. На таобао сильно дешевле, но и партию надо заказать приличную, чтобы затея окупилась:

Эксперимент №2.

10 Образцов различной конфигурации под светом УФ лампы

В рамках второго эксперимента я решил немного поиграться с составами, способами нанесения, цветами и токопроводящим клеем.

В результате я понял, что алкидный лак использовать нельзя. После высыхания яркость действительно уходит почти в нуль. Вероятной причиной является низкая диэлектрическая проницаемость — чем она выше у связующего — тем ярче будет светиться люминофор.

Зато я открыл для себя эпоксидный паркетный лак ЭП-2146. Он даёт отличную яркость, хотя и грешит разводами. Правда склеивать пакет им нельзя, так как он не высохнет между электродами, а если и высохнет, то вытечет; и индикатор покроется красивыми узорами. Но продолжит работать. Так что для склейки пакета необходимо использовать строго двухкомпонентные составы:

Образец №2 спустя 10 и 30 часов после склейки.

Также я выяснил, что в слой диэлектрика обязательно надо добавлять титанат бария. Он как сегнетоэлектрик значительно снижает напряжение зажигания индикатора и, следовательно, — повышает яркость. Если, например, склеить индикатор на чистую эпоксидку ЭДП и ЭДП с примесью BaTiO — второй вариант будет светиться в разы ярче.

Кроме этого я проверил, что можно наносить составы обычной кисточкой. Особенно если люминофор крупной фракции — он будет сразу забивать аэрограф.

А ещё, в роли заднего электрода можно использовать токопроводящий клей. Например, серебросодержащий KONTAKTOL. Только наносить надо в несколько слоёв и давать высохнуть:

Три образца зелёного, жёлтого и красного цветов с токопроводящим клеем.

Цена токопроводящего клея правда мама не горюй. Вроде бы тюбик в 2гр и стоит 340 рублей, а ведь это 170 тыс. рублей за кило! А я сначала думал что это люминофор дорогой… И нет, токопроводящие чернила, токопроводящий лак в большей таре так и стоят — 180-200тыс. рублей за кило/литр.

Эксперимент №3. Самый масштабный

48 образцов третьего эксперимента дружно ждут высыхания эпоксидки

Для третьего эксперимента я купил три различных двухкомпонентных эпоксидных смолы, в итоге было 4 связующих для люминофора и три для слоя диэлектрика, плюс диоксид титана и титанат бария в роли наполнителя слоя диэлектрика — итого 12 комбинаций. Для каждой из них я сделал по 4 образца, получив суммарно 48 индикаторов. Они все заработали — я включал их на стриме ^[7]на лайв-канале. Вместе со зрителями мы выбрали по одному образцу в каждой группе, включили их параллельно и оставили на ночь. Пока не поднялось солнце, яркость держалась на одном уровне, что уже хорошо:

Лучшие из худших.

И у меня появились лидеры — эпоксидный паркетный лак и эпоксидка boxepox.

Основная ошибка этого эксперимента — я не шлифовал слой люминофора, а поверх него наносил довольно толстый слой диэлектрика, а потом и приклеивал на него же! В итоге общая толщина слоя получалась более 300 микрометров! Это очень много.

Эксперимент №4

В нём я решил зашлифовывать в плоскость слой люминофора, а затем сразу приклеивал задний электрод без нанесения дополнительного слоя диэлектрика. И о чудо — образцы №62(ЭЛ-455+ЭП-2146) и №68(ЭЛ+455+Boxepox) действительно светятся гораздо ярче, чем образцы №29 или №44 соответственно, имеющие такой же состав, но в 3-4 раза большую толщину пакета:

Состав образцов один и тот же(ЭЛ-455 + ЭП-2146), но №29 имеет более толстый слой диэлектрика и не был зашлифован

Толщина пакета тут составила 70 и 150мкм для №62 и №68 соответственно — поэтому №68-й, на базе эпоксидки boxepox светится слабее:

Лидеры четвёртого эксперимента.

Зато можно заметить, что №62, на базе ЭП-2146 весь в разводах, а на базе эпоксидки Boxepox светится очень равномерно.

Кстати термосопли тоже можно использовать в качестве субстанции для склейки, хотя яркость будет очень плохой. Главное склеивать на электроплитке, чтобы термосопли были действительно жидкими. Надо будет как-нибудь попробовать замешать в них титанат бария и посмотреть что получится…

Образцы склеенные термосоплями. У №69-го треснуло стекло при склейке, но это не помешало запустить его хотя бы наполовину.

И вот настало время изготовления прототипов.

▍ Прототипы №1. Всё пошло не так

Для видеоролика я решил сделать пару световых полей размером 50х50мм, двухразрядные семи-сегментные индикаторы, также 50х50мм и попробовал сделать Дерпи Хувс. Левую и правую, размером 100х100мм. Решил сделать замес на базе люминофора ЭЛ-510В зелёного цвета свечения в эпоксидном лаке ЭП-2146 в соотношении 1.5:1.

Но меня ждал провал. Вся партия пошла наперекосяк:

Первая партия прототипов. Когда один только вид как бы намекает, что что-то пошло не так

Во-первых, я решил протравить рисунок на стёклах. Я предпринял множество попыток, с плёночным, с жидким фоторезистом, ничего не вышло. Но я так понадеялся на то, что у меня получится, что мне пришлось в срочном порядке вручную изготавливать двухсторонние печатные платы и паять перемычки ^[8], а самое главное — зашлифовывать переднюю сторону до идеальной плоскости! Ждать три недели платы из Китая уже просто не было времени.

Краткая история о том как я не протравил стекло

Стекло покрытое жидким позитивным фоторезистом. Рисунок уже проявлен

Рисунок на стекло лучше нанести с помощью жидкого фоторезиста, так как плёночный фоторезист — в моём случае Ordyl 350 — отваливался в процессе травления. Я попробовал жидкий позитивный фоторезист Microposit S1813, используемый в полупроводниковой промышленности. Им покрывают кремниевые пластины при изготовлении микросхем. При печати фотошаблона главное помнить, что жидкий фоторезист — позитивный, плёночный — негативный (это в моём случае, уверен бывают и исключения).

Наносится жидкий фоторезист методом центрифугирования, определённый объём наливается в центр пластины, даётся некоторое время на растекание и врубается центрифуга.
Проблема в том, что если в документации написано сколько и как лить, и с какой скоростью раскручивать — так и надо делать. Очевидно что у моторчика от жёсткого диска для этих целей просто недостаточно мощности. Получаются лучевидные подтёки, и рисунок нормально не проявляется:

Установка для нанесения жидкого фоторезиста и результат, который нельзя назвать хорошим.

Нанесение аэрографом даёт более равномерный слой, но под микроскопом видны капли. Как результат — такой рисунок проявится неравномерно, будет грязным и скорее всего перетравится.

Из очевидного — нужна нормальная центрифуга с контролем частоты вращения, а самое главное — термостатирование для кислоты.

Во-вторых, аэрограф тут же забился составом. Растворитель 646 очень жидкий и смесь практически мгновенно расслаивается. Мне не удалось его оперативно прочистить, поэтому я нанёс слой люминофора просто обычной кистью, получив в итоге слой в 60мкм. Это хороший результат, но слой вышел слишком прозрачным, да и явно видны волны люминофора. Итоговое качество уже будет посредственным. Далее, приклейка заднего электрода. Первый замес был слишком густой, второй — заляпал весь стол, но самое главное — люминофорный слой поплыл и стал ещё более прозрачным. В итоге все индикаторы заработали, однако на трёхсегментных индикаторах из четырех прогорели некоторые сегменты при всего лишь 200В, а у левой Дерпи — прогорела нижняя пара копыт. Это фиаско, я принял решение делать новую партию. До выхода видео оставалось 5 дней.

▍ Прототипы №2

И вот тут, наконец, я расскажу вам как сделать индикатор удовлетворительного качества.

▍ Шаг 1. Подготавливаем стекло и задний электрод

Стекло тщательно моем с помощью средств для мытья посуды, промываем проточной водой, двухсторонним скотчем фиксируем на картоне токопроводящей стороной вверх для удобства нанесения и пару раз протираем ацетоном. Разумеется в перчатках. Далее, наклеим кусочки изоленты или каптонового скотча на уголки стекла — там впоследствии будут подключаться электроды.

Задний электрод — двухсторонняя печатная плата без масок и шелкографий, комплект которых опять пришлось рукоблудить вручную. Свинец тут крайне нежелателен, так что идеальным вариантом будет покрытие плат иммерсионным золотом.

▍ Шаг 2. Замешиваем люминофор

На две части эпоксидной двухкомпонентной смолы Boxepox (сама смола смешивается в пропорции 2:1) добавляем три части электролюминофора нужного цвета. Я снова выбрал зелёный ЭЛ-510В. До адекватной густоты добавляем одну часть 646 растворителя, хоть это и не самый хороший вариант. Всё тщательно перемешиваем и процеживаем через мелкую сетку в другой стакан:

Стекла с нанесённым составом люминофора. Начальная толщина слоя — 180-220мкм

▍ Шаг 3. Наносим слой люминофора

Ставим стекла вертикально и интенсивно помешивая состав кистью наносим его на стекло сверху вниз, размазывая потеки. После нанесения оставляем на сутки для полимеризации.

▍ Шаг 4. Калибруем люминофорный слой

С помощью наждачной бумаги зернистостью 600, 800 и 1200 снимаем лишнюю толщину, контролируя процесс микрометром. Требуемая толщина слоя — порядка 50мкм. Чем толще — тем меньше будет итоговая яркость. Но в шаге 3 я переборщил с начальной толщиной состава и получил после шлифовки 100-140мкм. Boxepox снимается очень медленно. Терпимо, но яркость второй партии прототипов могла бы быть и выше:

▍ Шаг 5. Замешиваем клей и склеиваем пакет

На одну часть эпоксидной двухкомпонентной смолы Boxepox (сама смола смешивается в пропорции 2:1) добавляем одну часть BaTiO. Тщательно размешиваем состав. Далее, равномерным Толстым слоем покрываем составом задний электрод, размазывая его ракелем по всей поверхности. После чего, с небольшими круговыми смешениями электродов друг относительно друга придавливаем стекло к заднему электроду, выгоняя пузыри и выдавливая лишний состав. После чего, не жалея струбцин, скрепляем весь пакет в единое целое, центрируя электроды друг относительно друга. Здесь рекомендую убрать салфетками выдавленный состав — после полимеризации это будет сделать значительно сложнее.

Ждем сутки и наш индикатор готов! Можно подключить его к источнику питания через многоканальный коммутатор на оптопарах из прошлой статьи ^[1]и убедиться что всё работает!

Вторая партия прототипов в работе, а также несколько опытных образцов для сравнения. Питание 310В 1200Гц

К сожалению, из-за большой толщины слоя люминофора в этой партии, яркость вышла довольно посредственной. Но на картинке стоит обратить внимание на образец №28. В эксперименте №3 он был самым ярким. Но на фоне последующих попыток он считай и не светится!

Впереди у меня ещё много экспериментов. Например, лучше подобрать толщину слоя люминофора. Или посмотреть как она сочетается со слоем диэлектрика, или подобрать другой растворитель, в котором люминофор не будет столь резко выпадать в осадок. Найти связующее которое будет лучше текущего. Образец №93, например, замешан в полиуретановом лаке и при своих 140мкм светится ярче связующего boxepox. Ещё хочу попробовать изготовить гибкий индикатор на базе токопроводящей пленки и токопроводящих чернил (Ищу струйный принтер с возможностью заправки чернил). Ну и конечно же улучшить технологичность всех шагов процесса изготовления, особенно — процесса нанесения слоя люминофора.

Источники

1. О.Н. Казанкин, И.Я. Лямичев и др. Прикладная электролюминесценция. под. ред. Фока М.В. М. «Советское радио» 1974
2. Г.Хениш. Электролюминесценция. перевод с английского. М. Мир, 1964
3. А.В. Касименко Электролюминесцентные буквенноцифровые индикаторы. Советское Радио. М. 1971
4. Электролюминесцентные источники света. И.К.Верещагин. Энергоатомиздат, 1990
5. Б.Л. Агранат Ф.Я. Вайсберг, Л.А. Гуревич Электролюминесцентные покрытия и их применение в технике. Л. 1965

Видеоверсия: