Штормгласс – кристаллы предсказатели

в 4:00, , рубрики: diy или сделай сам, барометр, камфора, кристаллы, Научно-популярное, погода, химия, Штормгласс

Однажды мне в журнале «ЮТ для умелых рук» №1, 1989 г. попалась статья с названием «Загадочная ампула», рассказывающая о необычном старинном метеорологическом приборе – штормглассе (stormglass, camphor glass, weatcher glass, склянка Фицроя, штормовая склянка), изготовил прибор по предложенной рецептуре, стал изучать дальше, некоторыми сведениями и своим опытом, в основном практического плана, далее и поделюсь.

Есть информация, что штормгласс использовался уже в XVIII веке, но самое известное упоминание связано с Робертом Фицроем, капитаном судна Бигль, на котором путешествовал Чарльз Дарвин, ему же (Р. Фицрою) часто ошибочно приписывают изобретение прибора. Классический штормгласс представляет собой герметичный вытянутый стеклянный сосуд, заполненный почти доверху прозрачной жидкостью с бесцветными кристаллами разнообразной формы. По изменению внешнего вида, положению и высоте этих кристаллов полагается судить о погоде на следующие часы и дни. В своё время его применяли совместно с барометром, а в настоящее время штормгласс рассматривается больше, как необычное украшение для интерьеров, многие современные исследователи пришли к мнению, что основную свою функцию прибор не выполняет, но исследования и споры вокруг него всё ещё ведутся. Даже если штормгласс и не реагирует ни на что кроме температуры, всё равно это интересная и красивая вещь, которая вполне может выполнять роль украшения. Можно, конечно, купить готовый, в сети довольно много предложений (особенно на eBay), но в таком случае отсутствует информация о том, как и из чего прибор был изготовлен, а также удовольствие от вещи, сделанной своими руками.

Штормгласс – кристаллы предсказатели - 1


Привожу один из примеров расшифровки изменений в штормглассе:

Прозрачная жидкость предвещает ясную погоду, мутная – дождь.
Мутная жидкость с маленькими звёздочками – грозу.
Маленькие точки – туман, сырую погоду.
Большие хлопья, для зимы – снег, летом – покрытое небо, тяжёлый воздух.
Нити в верхней части жидкости – ветер.
Кристаллы на дне – густой воздух, мороз.
Маленькие звёздочки – зимой при ясной погоде – снег на другой или третий день.
Чем выше зимой поднимаются кристаллы, тем сильнее будет стужа.

Причём, прибор обычно находится в жилой комнате или в каюте корабля и абсолютно герметичен, однако также есть данные о необходимости его установки за окном или на мачте корабля, а также о необходимости небольшого отверстия в пробке. Но учитывая высокую чувствительность прибора к изменению температуры и крайнюю летучесть смести спирта и камфоры это видится сомнительным. Следовательно, на смесь не должно влиять изменение атмосферного давления, температурные же колебания довольно сглажены и находятся в узком диапазоне комнатной температуры, а амплитуда их невелика, причём характер их может отличаться от того, что происходит за окном. Более того, по некоторым данным даже термостатирование не лишает прибор работоспособности. Существуют гипотезы, что на штормгласс кроме температуры влияет напряженность электрического и магнитного поля Земли, разряды молний, солнечная и лунная активности, инфразвуковые колебания, а в случае температуры решающим фактором являются не абсолютные значения, а динамика её изменения. Данные гипотезы периодически доказываются одними авторами и опровергаются другими, несколько примеров работ на эту тему:
Корреляция с сейсмическими событиями.
Корреляция с солнечной активностью.
Корреляция с фазами Луны.
Довольно много полезной информации можно почерпнуть на форуме.
Кажется, что может быть проще, нужно только изготовить свой штормгласс самостоятельно и провести простые исследования, но существует большое количество рецептур, и по-видимому разные рецептуры будут хорошо подходить к одним климатическим условиям и совершенно не работать в других.

Рецептуры

При достаточно длительном поиске в сети Интернет будет найдено огромное количество различных составов смеси, которые довольно значительно отличаются между собой, и часто используют архаичные или неоднозначные единицы систем измерения, также возникают проблемы в процессе пересчёта этих единиц в более привычные для современного исследователя. Не нужно ещё забывать про объёмные и массовые проценты, и изменение объёма при смешивании с водой когда имеете дело с этиловым спиртом.

Приведу свою коллекцию основных рецептур с пересчётом единиц измерения и адаптацией к современным реалиям. Также к ней прилагается бонус в виде приложения для расчёта нужных объёмов и масс компонентов в зависимости от требуемого объёма смеси, также данный калькулятор имеет несколько других возможностей полезных для исследователей. По нему принимаются пожелания и исправления. Неизменен (за редким исключением) в разных рецептурах только качественный состав, это: камфора, основной компонент, именно её кристаллы наблюдаются в штормглассе, очень летуча и имеет ярко выраженный специфический запах; хлорид аммония (нашатырь, не путать с нашатырным спиртом!); нитрат калия (калийная селитра); этиловый спирт (этанол); вода.

№1. Рецептура из английской энциклопедии «Cooley’s Cyclopaedia of Practical Receipts». Эта рецептура наиболее популярна в рунете благодаря журналам «Химия и жизнь» и «ЮТ для умелых рук».

2 драхмы камфоры, 1,5 драхмы нитрата калия, 1 драхма хлорида аммония, 2.25 жидкой унции спирта «пруф». Смесь заливают в трубку длиной 12 дюймов и диаметром 3/4 дюйма.
В пересчёте в метрические единицы измерения, если принять аптечную драхму и учесть изменение объёма спиртоводной смеси (по алкоголеметрическим таблицам) получается:

7.78 г камфоры;
5.83 г нитрата калия;
3.89 г хлорида аммония;
37.54 мл 96% этилового спирта ректификата;
28.35 мл воды.

Длина штормгласса 30.50 см, диаметр 1.90 см.

№2. Относительно малораспространённая рецептура из рунета, первоисточник неизвестен.

4.40 г камфоры;
2.30 г нитрата калия;
2.30 г хлорида аммония;
19.50 мл спирта;
16.00 мл воды.

№3. Данная рецептура была найдена на иностранном сайте, и была изначально опубликована в июне 1997 года в «School Science Review», это самая распространенная рецептура в иностранном сегменте интернета, а также рекомендованная большинством исследователей.

10.00 г камфоры;
2.50 г нитрата калия;
2.50 г хлорида аммония;
40.00 мл спирта;
33.00 мл воды.

№4. Рецептура из книги «The Druggist's General Receipt Book», by Henry Beasley, 1886:

2.5 drs. камфоры;
38 grs. нитрата калия;
38 grs. хлорида аммония;
9 drs. воды;
6 drs. спирт ректификат.
Если drs. – аптечная драхма, а grs. – английский гран, тогда получим следующую рецептуру:
9.72 г камфоры;
2.46 г нитрата калия;
2.46 г хлорида аммония;
29.07 мл спирта ректификата;
35.00 мл воды.

№5.1 Рецептура из книги «Pharmaceutical Formulas by Peter MacEwan», 1908.

1/2 ounce камфоры, 1/2 ounce хлорид аммония, 1/2 ounce нитрат калия, 1 ounce спирта ректификата, 2 ounces дистиллированной воды.
Что в пересчёте в метрические единицы измерения, если везде использовать массовую унцию:
14.17 г камфоры;
14.17 г хлорида аммония;
14.17 г нитрата калия;
35.32 мл спирта ректификата;
56.70 мл воды.

№5.2 Рецептура из книги «Pharmaceutical Formulas by Peter MacEwan», 1908.

2 drachm камфоры, 1/2 drachm нитрата калия, 1/2 drachm хлорида аммония, 2 ounces абсолютного спирта, 2 ounces воды. Смесь заливается в стеклянную трубку длинной 10 in., и диаметром 3/4 in.
В пересчёте в метрические единицы измерения, если везде использовать массовую унцию:
7.78 г камфоры;
1.94 г хлорида аммония;
1.94 г нитрата калия;
73.93 мл спирта ректификата;
53.85 мл воды.
Длина штормгласса 25.40 см, диаметр 1.90 см.

№5.3 Рецептура, как утверждает автор, хорошо работающая для климата Западной Австралии:

4.20 г камфоры;
1.20 г нитрата калия;
0.80 г хлорида аммония;
23.50 мл дистиллированной воды;
23.50 мл метилированного этилового спирта (по-видимому денатурата).

№6 Рецептура из статьи «Admiral Fitzroys legendäres Sturmglas»:

14.5 g Campher;
2.0 g Kaliumnitrat;
4.0 g Ammoniumchlorid;
9.7 g Wasser;
9.7 g Ethanol.
Если принять, что в рецептуре дана масса чистого этанола:
14.50 г камфоры;
2.00 г нитрата калия;
4.00 хлорида аммония;
12.65 мл спирта ректификата;
9.25 г воды.

Существует мнение, что лучше всего в штормглассе работает D-изомер камфоры, из него состоит природная камфора, аптечная же представляет собой рацемическую смесь (D и L изомеров в равных пропорциях). Камфора же является самым трудно доставаемым компонентом, можно поискать её у фирм торгующих компонентами для косметики, химическими реагентам, в аптеках с рецептурными отделами, довольно много предложений о продаже камфоры на eBay (часто заявлена как природная, что хорошо), в крайнем случае её можно выделить из аптечного камфорного спирта добавив к нему воды по методике в конце статьи. Сам же камфорный спирт из аптеки подходит только при добавлении сухой камфоры в дополнение к уже имеющейся в растворе, к тому же состав его точно не известен.

Хлорид аммония продаётся в магазинах химических реактивов и в радиомагазинах. Нитрат калия также в химических магазинах или в виде калиевой селитры, в последнем случае его стоит очистить перекристаллизацией (про это есть в конце статьи). Дистиллированная вода часто бывает в автомагазинах. Этиловый спирт можно использовать, как 96% ректификат, так и 70%, желательно без различных добавок.

Изготовление

Для изготовления штормгласса необходимо точно взвесить соли и камфору, измерить объём спирта и воды. Для взвешивания можно использовать китайские весы для ювелирных изделий с точностью до 0.01 г. Измерять объёмы можно мерным цилиндром или мерной пробиркой, а также взвешивая жидкости с учётом их плотности.

Штормгласс – кристаллы предсказатели - 2

Можно сразу внести камфору в приготовленную для прибора ёмкость и залить спиртом, можно также растворить её в 2/3 рассчитанного объёма спирта, перенести раствор в ёмкость для штормгласса и смыть оставшимся спиртом. Затем растворить соли в воде и прилить полученный раствор солей к раствору камфоры и тщательно перемешать (можно просто закрыть пробкой и несколько раз перевернуть или встряхнуть), между раствором и нижней частью пробки должно остаться немного воздуха. При этом камфора выпадет в виде белого осадка, что указывает на правильность действий.

Затем закрыть прибор пробкой, дать всплыть всем пузырькам, открыть на мгновение для выравнивания давления, закрыть и нанести герметик, вынести на холод.

Штормгласс – кристаллы предсказатели - 3

Готовый штормгласс нужно закрепить в вертикальном положении на чёрном матовом фоне и расположить недалеко от окна, но подальше от систем отопления и других нагревательных приборов. Примерно через неделю осадок камфоры уплотнится и появятся отдельные кристаллы.

Штормгласс – кристаллы предсказатели - 4

В популярных источниках часто встречаются ошибочные, и даже вредные рекомендации или упущены важные моменты, перечислю некоторые из них:

Нельзя штормгласс закрывать резиновой пробкой, это неизбежно приведёт к пожелтению смеси, и чем больше пройдёт времени, тем цвет будет более насыщенный. Идеально сосуд со смесью запаять, при невозможности запайки можно использовать притёртую стеклянную пробку без смазки, или пробку из фторопласта/полиэтилена (несколько хуже), пробка должна обеспечивать абсолютную герметичность сосуда, окончательную фиксацию удобно производить эпоксидной смолой, нанося её в стадии загустения сверху на пробку.

Соли нужно растворять в воде, а камфору в спирте, подогревать растворы не нужно, это только создаст лишние проблемы с последующей герметизацией и летучими компонентами смеси. Важно, чтобы место соприкосновения пробки и поверхности сосуда было сухим, иначе под действием внутреннего давления паров спирта и камфоры жидкость будет просачиваться наружу и не давать герметику закрепиться на поверхности. После нанесения герметика штормгласс хорошо на несколько часов поставить на холод, в холодильник или вынести на балкон в холодное время года.

После смешивания водного раствора солей и спиртового раствора камфоры некоторое время происходит выделение растворённых в воде газов, стоит закрыть прибор герметичной пробкой, дать всем пузырькам всплыть и перед окончательной герметизацией выровнять давление с атмосферным.

Штормгласс – кристаллы предсказатели - 5

Сосуд должен быть из тонкого прозрачного стекла, наилучшей же формой является вытянутая (вроде широкой пробирки), так создаются оптимальные условия для наблюдений и формирования разнообразных кристаллов.

Немного информации по опробованным мной рецептурам

Штормгласс – кристаллы предсказатели - 6

Слева направо: рецептуры 1, 2, 3, 4

Самым первым мной был изготовлен штормгласс по рецептуре №1, и в нём, поначалу только в летнее время (видимо под действием повышенной температуры), а в дальнейшем круглый год наблюдается расслоение жидкости, которое есть в приборах и у других людей делавших штормгласс по этому рецепту, когда в верхней части раствора наблюдается слой маслянистой жидкости. При встряхивании он растворяется и через некоторое время появляется снова.
В дальнейшем было изготовлено несколько экспериментальных штормглассов с рецептурами №2, 3, 4, 5.1. В №5.1 выпало в осадок очень много камфоры, которая плавала на поверхности раствора и не оседала на дно, он был исключён из наблюдений, это можно объяснить высокой плотностью раствора (калькулятор позволяет примерно её посчитать). По-видимому, плотность раствора должна быть очень близка к плотности камфоры (0.99 г/мл), но ни в коем случае не значительно выше её. В ходе дальнейших наблюдений №1 вообще не реагировал на изменение погоды, №2 отреагировал и на ухудшение, и на улучшение довольно заметно, №3 отреагировал активнее всех, №4 же незначительно. Здесь можно увидеть одну из причин, почему некоторые исследователи считают, что прибор не реагирует ни на что кроме изменения температуры, ведь самой популярной как раз является рецептура №1, не думаю, что она совершенно не верна, скорее всего была неправильно определена концентрация спирта или состав не подходит для нашего климата, или для использования в комнатных условиях.

На мой взгляд штормгласс очень интересное устройство, и что важно, довольно просто изготавливаемое и эффектно выглядящее. Практически идеальный объект для изучения для школьников и студентов, а изучать есть что, влияние факторов (особенно при возможности термостатирования и автоматической регистрации), исследование и поиск оптимальных рецептур, влияние изомеров камфоры, возможность замены компонентов смеси на другие и т. д.

Выделение камфоры из аптечного 10% спиртового раствора.

Камфора очень плохо растворяется в воде (~0,12 г в 100 г воды), следовательно, если прибавить достаточное количество воды к камфорному спирту, то камфора почти полностью выделится в твёрдом виде.

Для этого в большой стакан с плотной крышкой выльем несколько баночек аптечного камфорного спирта и будем тонкой струйкой несколькими порциями прибавлять воду до того момента, когда камфора всплывёт на поверхность, т. е. раствор станет тяжелее камфоры, после этого добавим ещё немного воды. Далее нужно дать камфоре уплотниться и отстояться в течение часа, затем её можно отфильтровать или декантировать (слить), и хорошо отжать. В полученной массе ещё очень много воды и последующая сушка сильно затянется. Поэтому камфору следует перенести в небольшую ёмкость с плотной крышкой, и периодически перемешивать массу сливая выделившуюся воду.

Когда вода перестанет выделяться можно приступать к сушке. Камфора очень летуча и её сушить, а затем хранить можно только в герметичной таре. Сушить нужно над прокалённым хлоридом кальция или прокалённым силикагелем, или любым другим осушителем. Для этого маленький стаканчик с влажной камфорой помещаем в больший стакан с насыпанным на дно осушителем. Периодически большой стакан нужно открывать для перемешивания и оценки влажности камфоры. Сушим до тех пор, пока камфора не перестанет быть влажной на ощупь.

Очистка солей перекристаллизацией.

Для очистки загрязнённых солей, например, нитрата калия в виде удобрения, необходимо провести процесс перекристаллизации, возможно неоднократно. Для этого в горячую воду при продолжении нагревания добавляется загрязнённая соль, пока не перестанет растворяться, также можно добавить немного порошка активированного угля, затем раствор быстро фильтруется. Здесь могут быть проблемы при отсутствии воронки с подогревом, кристаллизация может начаться прямо в воронке, чтобы этого избежать можно нагреть раствор ещё градусов на 10 выше, чем температура, при которой раствор насыщался, предварительно подогреть воронку и фильтровать максимально быстро через небольшой кусочек ваты или другой пористый материал имеющийся в наличии. В крайнем случае раствору можно дать отстояться, не прекращая нагрев. Полученный фильтрат (очищенный раствор после фильтрации) охлаждается, кристаллы отфильтровываются и высушиваются.

Автор: himiklab

Источник


* - обязательные к заполнению поля


https://ajax.googleapis.com/ajax/libs/jquery/3.4.1/jquery.min.js